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铅精矿中铅的测定

1范围

适用于铅精矿中铅的测定,测定范围35.00%~80.00%。

2方法提要

使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离,然后将硫酸铅转化为醋酸铅,在PH5.5~6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

3试剂

3.1抗坏血酸

3.2硝硫混酸(7+3)

3.3硫酸洗液(2%)

3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称取结晶醋酸钠200g,用水溶解后,加冰醋酸10ml,用水稀释至1000ml,摇匀.

3.5二甲酚橙指示剂(0.5%)

3.6铅标准溶液:称取金属铅(99.99%)4.0000g于400ml烧杯中,加销酸(1:1)20ml,待剧烈反应停止后,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水定容,此溶液含铅4mg/ml.

3.7EDTA标准溶液:

3.7.1配制:称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中,加水加热溶解,冷却后稀释至1000ml;

3.7.2标定:吸取铅标准溶液(3.6)20.00ml于250ml烧杯中,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml,水50ml,二甲酚橙两滴,用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点;

按式(1)计算EDTA对铅的滴定系娄;

T=W/V………………(1)

式中:T………EDTA对铅的滴定系数,g/ml;

W………吸取铅标准溶液中所含铅量,g;

V………消耗EDTA的休积,ml;

取三次结果的平均值为滴定系数

4样品

4.1样品应过0.100mm孔筛;

4.2样品应预先在105±5℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。

5分析步骤

5.1试料:

5.1.1称取0.2g±0.001g试料。

5.2测定

5.2.1将试料(5.1)置于400ml烧怀中,加入硝硫混酸(3.2)15ml,加热溶解并蒸发至冒浓烟,体积约为3~5ml,取下,用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理,继续蒸发至冒浓烟。体积约3~5ml取下用水冲洗杯壁,加入少量水加热煮沸,使可溶性盐类溶解,冷至室温。

5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤,用2%硫酸洗涤烧杯三次,洗涤沉淀和滤纸5~6次,再用水洗涤沉淀和滤纸二次,将滤纸和沉淀转入原烧杯;

5.2.3向烧杯中(5.2.2)加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml,加水至200ml,加热煮沸并保持3~5min,取下冷却,加入0.1g抗坏血酸,加二甲酚橙两滴,用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色到亮黄色为终点。

6分析结果的表述

按式(2)计算铅的百分含量

Pb(%)=TV/m×100…………(2)

式中:T………EDTA对铅的滴定系数,g/ml;

V………消耗EDTA的体积,ml;

m………称取试料重量,g;

所有结果保留两位小数。


本文引用地址:http://www.metalnews.cn/ys/show-858099-1.html

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